LC-GC-System STERINE

Vollautomatisierte Sterinanalytik für die Lebensmittelkontrolle


Sterine werden z.B. bestimmt, um die Reinheit und Qualität von Speiseölen zu kontrollieren. Nach dem in der ISO 12228 beschriebenen Verfahren wird die Probe zunächst verseift, anschließend erfolgt eine Aufreinigung über Festphasenextraktion. Nach Neutralisation und Einengung werden die enthaltenen Analyten mit Hilfe einer präparativen Dünnschichtchromatographie weiter aufgereinigt. Danach ist eine manuelle Entfernung der Fraktion von der DC-Platte notwendig. Diese wird nach einer Derivatisierung mittels GC-FID chromatographisch analysiert. Zeitaufwand und Fehleranfälligkeit dieser Methode sind aufgrund der vielen manuellen Schritte sehr hoch.

 

Axel Semrau®  bietet für diese Analytik eine eigene Lösung an. Sie basiert auf der LC-GC-Technologie, die auch dem hier beschriebenen MOSH/MOAH-System zugrunde liegt und bereits in vielen Laboratorien im Routineeinsatz ist. Probenverseifung sowie weitere Vorbereitungen werden vollständig automatisch durchgeführt. Dabei kommt ein CTC DualPAL oder ein RTC PAL zum Einsatz. Der DualPAL verfügt über zwei Spritzen: Eine Spritze dient dem Dosieren der für die Verseifung notwendigen Reagenzien, die zweite, kleinere Spritze führt die Injektion in die HPLC durch. Die anschließende Aufreinigung erfolgt mittels HPLC, die direkt mit der GC-FID-Detektion gekoppelt ist. Die HPLC-Fraktionen, die die Sterine enthalten, werden gezielt direkt in das gaschromatographische System transferiert. Sämtliche Störkomponenten werden so elegant abgetrennt. Die Vorschaltung der LC erübrigt eine präparative Dünnschichtchromatographie. Die manuellen Schritte sind so auf das Einwägen und Einstellen der Proben in den Autosampler reduziert. Dieser hohe Automatisierungsgrad ist durch das Konzept des DualPAL mit zwei unterschiedlichen Spritzen und die Nutzung der LC als Aufreinigungsschritt für die GC möglich.

Durch eine umfangreiche Validierung in Kundenlaboratorien anhand des Vergleiches mit zahlreichen Proben bekannten Steringehaltes und bekannter Verteilung wurde verifiziert, dass das vorgestellte Verfahren präzise ist und reproduzierbare Ergebnisse hervorbringt. Die analytischen Kenngrößen des Verfahrens sind denen der ISO-Methode in allen Punkten ebenbürtig oder überlegen.

Die gesamte Steuerung des Systems erfolgt äußerst benutzerfreundlich durch die Softwareplattform CHRONOS, so werden auch komplexe Verfahren einfach in der Anwendung. Die LC-GC-Lösungen von Axel Semrau® werden im Applikationslabor vorinstalliert, getestet und direkt einsatzfertig beim Anwender installiert. Mit der Installation verbindet sich eine Einweisung, die den Anwender in die Lage versetzt, sofort zu arbeiten. So ist die schnellstmögliche Aufnahme des routinemäßigen Messbetriebs sichergestellt.


Vorteile der LC-GC-Kopplung

  • Hoher Probendurchsatz
  • Hoher Automatisierungsgrad
  • Geringe Kontaminationsgefahr
  • Exzellente Reproduzierbarkeit
  • Bestmögliche Empfindlichkeit
  • Investitionssicherheit
  • Ausbaufähig auf weitere Applikationen z.B. Bestimmung von Mineralölen in Pflanzenölen, Bestimmung des Alkylestergehaltes, Bestimmung von PAK
  • Kurze Einarbeitungszeit durch Installation der fertigen Methode sowie Schulung
  • Qualifizierter Support

 

Systemkomponenten

  • KNAUER Smartline HPLC-System
    oder Agilent 1260 HPLC mit UV-Detektor und Entgaser
  • CTC DualPAL oder PAL RTC zur automatischen Verseifung und Aufreinigung
  • DANI Master GC mit FID, alternativ auch andere GCs
  • CHRONECT LC-GC - Interface zur Kopplung der HPLC mit dem GC
  • Datensystem mit Steuer- und Auswerte-Software
  • Zubehör und Verbrauchsteile

 

Die Abbildungen unten zeigen beispielhaft einige Beispielchromatogramme.
Die LC-GC-Kopplung liefert zeitgleich zwei Chromatogramme:

  • Signal des UV-Detektors aus der HPLC
  • FID-Signal der Sterine

HPLC Chromatogramm: Man sieht, dass mit diesem Verfahren eine Trennung von Δ5- und Δ7-Sterinen erfolgt, die mit der manuellen Methode nicht möglich ist. Nach der Analyse wird die HPLC-Säule zurückgespült und rekonditioniert, dies geschieht parallel zum GC-Lauf und sichert höchsten Probendurchsatz und stabile Anfangsbedingungen.

GC-Chromatogramm eines Sonnenblumenöles

GC-Chromatogramm eines Rapsöles

GC-Chromatogramm eines Rapsöles