Neu: FAME-Workstation

Vollautomatisierte Workstation für die Analytik von Fettsäuremethylestern aus Ölen und Fetten


Tierische und pflanzliche Fette spielen als Bestandteil unserer täglichen Ernährung sowie als Schmier- und Gleitmittel eine wichtige Rolle. Ab Dezember 2016 sind Lebensmittelhersteller nach der EU-Lebensmittelinformationsverordnung verpflichtet, die Fettsäurezusammensetzung auf der Verpackung anzugeben. Die Relevanz der Fettsäurebestimmung steigt.

Für die FAME-Analytik zur Bestimmung der Fettsäurezusammensetzung (AOCS Ce 2-66) existieren mehrere Methoden. Die besonders häufig angewandte Methode sieht eine Verseifung mit dem hochgiftigen Bortrifluorid vor, ein unangenehmer Arbeitsschritt für jeden Anwender. Bei einigen Zwischenschritten ist eine Phasentrennung erforderlich, Zeiten sollten hier exakt eingehalten werden. Die manuelle Aufbereitung muss sehr zuverlässig und sauber erfolgen, um Verschleppungsrisiken zu minimieren und eine gute Reproduzierbarkeit zu erzielen.

Axel Semrau hat eine Online-Automatisierung der Probenvorbereitung mit anschließender gaschromatographischer Analytik entwickelt. Die FAME-Workstation gewährleistet eine saubere und einheitliche Aufarbeitung. Die Automatisierung erhöht neben der Reproduzierbarkeit auch den Durchsatz.

Der Anwender wiegt lediglich 50 mg der fetthaltigen Probe ein und stellen diese in den Autosampler. Dieser übernimmt alle folgenden Arbeitsschritte, von der Veresterung mit Natriumhydroxid, über das Handling mit Bortrifluorid bis zur Phasentrennung. Nach Bedarf kann die Phasentrennung sogar durch eine integrierte Zentrifuge beschleunigt werden. In 24 Stunden können so 40 Proben abgearbeitet werden. Durch Einsatz der Zentrifuge kann dieser Durchsatz sogar auf 70 Proben in 24 Stunden gesteigert werden. Für die alternative Aufarbeitungsmethode kleinerer Fette mittels Umesterung kann der Autosampler schnell und flexibel angepasst werden.

Vorteile des Systems

  • Beschränkung der manuellen Arbeit auf Einwiegen der Probe und Lösemittelwechsel
  • Sicheres und anwenderschonendes Handling von Bortrifluorid
  • sauberer Probentransfer durch Roboter
  • minimales Verschleppungsrisiko
  • minimierter Lösemitteleinsatz durch kleine Volumina
  • hohe Reproduzierbarkeit durch präzise Pipettiervorgänge
  • Online-Kopplung des Autosamplers mit der Analytik
  • erhöhte Durchsatzrate durch die Verschachtelung mittels CHRONOS
  • nachgewiesen vergleichbare Messwerte wie mit manueller Vorbereitung

Systemkomponenten

Die FAME-Workstation setzt sich aus einem entsprechend ausgestatteten PAL RTC Autosampler (CTC Analytics), einem GC-FID-System (Agilent 7890A) und einem S/SL-Injektor (SIM) zusammen. Der Autosampler verfügt dabei über folgende Module:

  • 2 Parkstationen
  • Waschstation
  • Solvent-Modul
  • Injektor
  • 2 Tray Holder
  • Agitator
  • Vortexer


Das komplette System wird über die Softwareplattform CHRONOS gesteuert. Die flexible Auswertung am GC erfolgt über Clarity 6.2 oder MassHunter.

  • PAL RTC Autosampler (CTC Analytics)
  • 7890A GC-FID-System (Agilent)
  • S/SL-Injektor (SIM)
  • Software: CHRONOS (Axel Semrau) und DataApex Clarity 6.2

Fettsäurechromatogramm C14 bis C24

Abbildung vom System