Neu: LC-LC-GCMS-System PAK

Vollautomatisierte PAK-Bestimmung für die Lebensmittelanalytik


Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) gehören zu den am meisten untersuchten Kontaminanten in unterschiedlichsten Matrices. Die Ursache dafür besteht in der teilweise sehr hohen Kanzerogenität dieser Stoffgruppe und der weiten Verbreitung. PAK entstehen bei unvollständigen Verbrennungen und Pyrolyseprozessen. In die Umwelt gelangen sie durch Rauchgase, gebunden an Staubpartikel oder Mineralölrückstände. In Lebensmittel gelangen sie entweder durch Eintrag aus der Umwelt (z.B. Staubpartikel auf großblättrigem Gemüse) oder durch Röst- und Räucherprozesse.

Die europäischen Regeln schreiben Grenzwerte vor, die je nach Lebensmittel von 6-1 µg/kg für die Markersubstanz Benzo[a]pyren und Summengrenzwerte von 35-1 µg/kg für die PAK4 (unter dieser Bezeichnung werden Benzo[a]pyren, Benzo[a]anthracen, Chrysen und Benzo[b]fluoranthen zusammengefasst) variieren.

Die PAK-Analytik ist durch die notwendige Nachweisstärke und die komplexe Matrix eine große Herausforderung für die Analytik. Als Analyseverfahren werden entweder HPLC mit Fluoreszenzdetektion oder GCMS eingesetzt, die Probenvorbereitung ist oft sehr umfangreich und aufwendig.


Im Zuge der aktuellen Anforderungen an die heutigen Laboratorien, die Probenbearbeitungszeiten (Turn-around-Time) zu verringern und ohne Einbuße bei analytischen Kenngrößen wie Nachweisstärke, Präzision und Richtigkeit, den Probendurchsatz zu erhöhen, werden hochgradig automatisierte Analyseverfahren für die Analytik benötigt.
Die LC-GC-Technologie von Axel Semrau®, die sich seit einigen Jahren in der Routineanalytik von Lebensmittel etabliert hat, bildet eine ideale Grundlage für ein solches Applikationssystem. Im Januar 2016 wurde die Publikation zu dieser Trenntechnik mit dem Ernst-Bayer-Preis ausgezeichnet.


Um PAK zu bestimmen, wird eine einfache und schnelle Extraktion der Probe durchgeführt. Das Extrakt wird nach kurzer manueller Bearbeitung in dem LC-GC-System von Axel Semrau® mittels einer zweistufigen LC-Trennung aufgereinigt und durch einen anschließenden Transfer einer Fraktion von insgesamt 210 µL in einem GCMS bestimmt.
Durch dieses intelligente Matrixmanagement wird es möglich, die PAK, die von der EFSA zur Analyse vorgeschrieben sind, vollautomatisch zu bestimmen. Je nach Detektor werden sogar Nachweisgrenzen erreicht, die um den Faktor 10 geringer sind, als die vorgeschriebenen europäischen Grenzwerte.

Die gesamte Steuerung des Systems erfolgt äußerst benutzerfreundlich durch die Softwareplattform CHRONOS. So werden auch komplexe Verfahren einfach in der Anwendung. Die LC-GC-Lösungen von Axel Semrau® werden im Applikationslabor vorinstalliert, getestet und direkt einsatzfertig beim Anwender installiert. Mit der Installation verbindet sich eine Einweisung, die den Anwender in die Lage versetzt, sofort zu arbeiten. So ist die schnellstmögliche Aufnahme des routinemäßigen Messbetriebs sichergestellt.


Vorteile der LC-GC-Kopplung

  • Hoher Probendurchsatz
  • Hoher Automatisierungsgrad
  • Geringe Kontaminationsgefahr
  • Exzellente Reproduzierbarkeit
  • Bestmögliche Empfindlichkeit
  • Investitionssicherheit
  • Ausbaufähig auf weitere Applikationen z.B. Bestimmung von Mineralölen in Pflanzenölen, Bestimmung des Alkylestergehaltes, Bestimmung von PAK
  • Kurze Einarbeitungszeit durch Installation der fertigen Methode sowie Schulung
  • Qualifizierter Support

 

Systemkomponenten

  • KNAUER Smartline HPLC-System
    oder Agilent 1260 HPLC mit UV-Detektor und Entgaser
  • CTC PAL 3 mit 80 cm Achse
  • Bruker EVOQ TQ mit GC
  • CHRONECT LC-GC - Interface zur Kopplung der HPLC mit dem GC
  • Datensystem mit Steuer- und Auswerte-Software sowie CHRONOS
  • Zubehör und Verbrauchsteile
  • Einweisung, Inbetriebnahme, Schulung, Support

 


GCMS Messung PAK