High SPEed™ System

Multidimensionales On-Line SPE-System zur Analytik von Komponenten in biologischen Matrices bei Ausschaltung von Ion-Suppression-Effekten im LCMS

Das High SPEed™ System ist eine von CTC speziell konfigurierte Plattform für die automatisierte On-Line SPE-SPE Probenvorbereitung und LC/MS Analytik.

Die Untersuchung von Wirkstoffen bzw. Metaboliten ist in bioanalytischen Laboratorien tägliche Routine. Das hier entwickelte Konzept umfasst jedoch auch die multidimensionale On-Line SPE zur Probenvorbereitung aus biologischen Matrices wie Plasma oder Urin. Die praktische Umsetzung erfolgt mittels mehrerer Säulenschaltventile und Pumpen.

Im ersten Clean-Up Schritt wird auf einer RAM-Phase (Restricted Access Material) kombiniert mit einer Reversed Phase-Chromatographie selektiv nach Größe fraktioniert, im zweiten Chemo-selektiv (basierend auf einem Kationenaustauscher / hydrophobe Interaktion) getrennt und schließlich analysiert.
Eine vierte Ventil-Pumpen-Kombination erleichtert die Methodenentwicklung und dient der Umsetzung spezieller Aufgaben. Möglich ist hier z. B. mittels "Post-Column-Infusion" den Einfluss der Matrix auf Unterdrückungseffekte des Ionensignals im MS zu studieren. Auch eine In-Line-Verdünnung oder die schnelle Rückspülung der analytischen Säule kann so problemlos realisiert werden.

Mit Hilfe der hier verwirklichten On-Line SPE-SPE-Prozedur können alle Matrixeffekte aus Bioproben, die den Ionisationsprozess im MS beeinflussen, unterdrückt werden. Dies führt nicht nur zu einer Erleichterung bei der Identifikation der Komponenten, sondern auch zu einer sicheren Quantifizierung. Nicht zuletzt ist eine erhebliche Steigerung des Durchsatzes möglich: manuell ist keinerlei Probenvorbereitung mehr nötig und die Zyklenzeit (tatsächliche Zeit zwischen der Injektion von zwei aufeinander folgenden Proben) liegt bei 7-12 Minuten.

Aufbau der Ventile mit zwei SPE-Säulen	Ventilschaltschema