Neu: ELSD - modularer Lichtstreudetektor

Idealer Lichtstreudetektor für den Nachweis schwerflüchtiger Verbindungen ohne Chromphor in der Flash-Chromatographie, einfach zu integrieren

Der neue ELSD (Evaporative Light Scattering Detector) eignet sich hervorragend, um beispielsweise schwerflüchtige Verbindungen ohne Chromophor nachzuweisen. Er ist die ideale Ergänzung zur der in der Flash-Chromatographie üblichen UV-Detektion. Das Applikationsbeispiel unten zeigt, dass viele Komponenten, die bei der Synthese entstehen, erst mit dem ELSD sichtbar werden.

Messprinzip

Nach der Säule bzw. Kartusche zweigt ein Splitter ca. 5 % der Probe ab und leitet diesen Teil in einen Strom von Inertgas. Bei 4,5 bar findet in einer Mischkammer eine Zerstäubung statt. Durch die Zerstäubung bildet sich ein Aerosol, das anschließend in einer Heizwendel verdampft wird. Der Eluent verschwindet auf diese Weise. Aus der Probe entstehen feine Feststoffpartikel, die durch einen Laserstrahl geleitet werden. Durch die passierenden Feststoffpartikel wird der Laserstrahl abgelenkt. Daraus resultiert eine Abnahme der Lichtintensität, die in einer Photodiode gemessen wird (vgl. Abbildung 2: Flussdiagramm).

Der ELSD ist ein sehr robuster Detektor. Im Unterschied zum Brechungsindex-Detektor haben Schwankungen der Raumtemperatur oder Gradienten keinen Einfluss auf die Basislinie. Deshalb eignet sich dieser Detektor auch sehr gut für Gradientenanwendungen. Eluenten mit geringem Siedepunkt sind besonders gut geeignet. Die Heizwendel kann bis 120°C beheizt werden, so dass in der RP-Chromatographie übliche Lösemittel oder wässrige Eluenten ebenfalls eingesetzt werden können. Es gibt Anschlusskits für unterschiedliche Flussraten, mit denen der ELSD sowohl an analytische Systeme wie auch an präparative Chromatographen oder Flash-Anlagen angeschlossen werden kann.

Es gibt den  ELSD von Teledyne Isco in zwei unterschiedlichen Ausführungen:

1. Model 340CF ELSD für präparative Chromatographie Systeme und Flash-Chromatographie Anlagen
   Flussraten von 5-200 ml/min, mit Anschlusskit für CombiFlash Torrent™ Flussraten von 50-1.000 ml/min
   

2. Model 330 ELSD für analytische Chromatographie Systeme
   Flussraten < 5 ml/min

Der Detektor selbst besteht im Wesentlichen aus drei Komponenten: Zerstäuber, Heizwendel und optischer Zelle. Dazu kommen die Anschlusskits, die Fluss-Splitter und Pumpe enthalten. Für den Betrieb des ELSD ist außerdem Inertgas (Stickstoff) erforderlich. Der 340CF ELSD ist für die Flash Chromatographie optimiert und lässt sich leicht an jede Flash-Anlage anschließen. Die neuen Teledyne Isco CombiFlash®-Systeme (ab SN 209C200075 aufwärts) enthalten einen Input, um analoge Peak-Signale eines externen Detektors wie dem ELSD zu verwenden. Diese Signale können z.B. zur Steuerung der Fraktionierung genutzt werden.

Trennbeispiele

• 2,3-O-Isopropylidene-D-Ribofuranose
  Diese Verbindung besitzt keine Chromophore und kann nicht mit einem UV Detektor fraktioniert werden.
• Cholesterol und p-Aminobenzosäure Gemisch
  Das Gemisch wird in Ethyl Acetat gelöst, über eine RediSep®Rf-Kartusche getrennt und mit UV und ELSD detektiert.

Spezifikationen des 340CF ELSD

Maße	24,9 cm x 45,7 cm x 29,2 cm (BxTxH)
Temperatur der Zerstäuberzelle	bis 120°C
Temperatur der Thermo-Split™ Kammer	10°C bis 70 °C
Flussrate	-0,75 ml/min
Gasbedarf	65 psi +/- 5 psi Stickstoff oder anderes Inertgas
Verwendete Materialien	Stainless steel, Gkas, eloxiertes Aluminum, Teflon™
Lichtquelle	670 nm Laser Diode, <5mW
Interface	RS232, Relais Kontakt

 

ELSD Info-/Demoterminanfrage

Chromatogramm: Viele Komponenten werden erst mit ELSD sichtbar	Flussdiagramm mit UV-Detektor und ELSD