CombiFlash® PurIon

Robuste massengesteuerte Aufreinigung für maximale Produktreinheit


Mit dem PurIon erweitert Teledyne Isco seine Produktpalette für eine noch schnellere und sichere Analytik. Das PurIon setzt sich aus dem CombiFlash® und einem Massenspektrometer zusammen. Es bietet die höchste Flexibilität in der Strukturauflösung und Strukturbestätigung, da während einer CombiFlash®-Trennung zeitgleich die Massenspuren aufgenommen werden. Die MS-Spektren können live überwacht werden, und lassen sich als PDF speichern und exportieren.

Mittels der Flashchromatographie wird das Aufreinigung und Trennen einer Probe auf industriell gefertigten Trennsäulen deutlich vereinfacht. Ein CombiFlash®-System kann mit unterschiedlichen Säulengrößen umgehen, eine sequenzielle Säulenschaltung ist möglich. Die Probenaufgabenmenge variiert je nach Säulenkapazität. Die Trennung wird durch einen Lösemittelgradienten optimiert. Durch die Wahl unterschiedlicher Detektoren werden die Substanzen erkannt und können nach Retentionszeit aufgefangen werden. Die Software erlaubt, über ein graphisches Interface jederzeit in die Trennung einzugreifen, den Gradientenverlauf zu verändern und die Laufzeit zu verlängern.

Als Detektoren stehen dem CombiFlash® ein UV-, UV-VIS- und der ELSD-Detektor zur Verfügung. Die Software ist in der Lage, ausgewählte Wellenlängen, den gesamten Wellenlängenbereich und die ELSD-Spur aufzuzeichnen und die Substanzen danach zu sammeln.

Mit dieser großen Auswahl an Detektoren ist eine zuverlässige Erkennung der unterschiedlichen Substanzen aus einem Produkt gewährleistet. Das Massenspektrometer übernimmt die Aufgabe, diese Substanzen näher zu beschreiben. Über den gesamten Verlauf einer Flashanalyse wird der Massenbereich von 50-1200 Dalton gescannt. Das gekoppelte Massenspektrometer wird ebenfalls über die PeakTrak® Software der Firma Teledyne Isco gesteuert. Dies ermöglicht sowohl die massengesteuerte Fraktionierung über den gesamten Massenbereich sowie die gezielte Fraktionierung einer bestimmten Masse.


Massenspektrometer

Warum ein gekoppeltes MS einen deutlichen Vorteil bringt, zeigt die Praxis. In der Routine werden meist nach der Substanztrennung weitere Untersuchungen, mittels GC, LC und/oder NMR angeschlossen, um die Trennung und die Produkte zu bestätigen. Diese Analytik bedeutet einen zeitlichen Mehraufwand, da ein erneuter chromatographischer Analysenlauf abgewartet werden muss.  Mit dem Einsatz des PurIon entfällt dieser Mehraufwand.

Das Massenspektrometer besteht aus einem Quadrupol System mit ESI (Electrospray Ionization) oder APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization) Quelle. Die Ionisierung erfolgt wahlweise im positiven wie auch negativen Modus. Die unterschiedlichen Quellen sind innerhalb weniger Minuten zu tauschen. Innerhalb einer Stunde nach Inbetriebnahme ist das Gerät zuverlässig messbereit. Zur Signalerfassung dient ein Elektronenmultiplier.

Die Probe, die über den CombiFlash® aufgegeben wurde, wird über ein Splitterventil in das MS geleitet. Das abgetrennte Volumen aus dem Probenstrom ist sehr gering, um möglichst wenig Substanzmenge zu verlieren.

 

 

 

Quelle des Massenspektrometers

Screen Shot PeakTrak - Lösemittelanwahl

Screen Shot Massenspur