Neu: CHRONECT Workstation PAK und imPAHct

Voll automatisierte PAK-Bestimmung für die Lebensmittelanalytik mittels LC-LC-GC-MS/MS und der imPAHct-Methode


Die CHRONECT Workstation PAK und die neu entwickelte imPAHct-Methode (innovative multidimensional PAH clean-up technology) von Axel Semrau ermöglichen einen hohen Automatisierungsgrad. Im Januar 2016 wurde die Publikation zu dieser Trenntechnik mit dem Ernst-Bayer-Preis ausgezeichnet.


Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK oder PAH) entstehen bei unvollständigen Verbrennungen und Pyrolyseprozessen. In die Umwelt gelangen sie durch Rauchgase, gebunden an Staubpartikel oder Mineralölrückstände. In Lebensmittel gelangen sie entweder durch Eintrag aus der Umwelt (z.B. Staubpartikel auf großblättrigem Gemüse) oder durch Röst- und Räucherprozesse.


PAK werden regelmäßig in Laboren untersucht. Der Grund dafür besteht in der teilweise sehr hohen Karzinogenität dieser Stoffgruppe und ihrer weiten Verbreitung. Die europäischen Regeln schreiben Grenzwerte vor, die je nach Lebensmittel von 1-6 µg/kg für die Markersubstanz Benzo[a]pyren und Summengrenzwerte von 1-35 µg/kg für die PAK4 (unter dieser Bezeichnung werden Benzo[a]pyren, Benzo[a]anthracen, Chrysen und Benzo[b]fluoranthen zusammengefasst) variieren.


Dennoch ist die PAK-Bestimmung mit der nötigen Empfindlichkeit in der Vielzahl an möglichen Lebensmittelmatrizes eine große Herausforderung für die Analytik. Die Probenvorbereitung ist oft sehr umfangreich und aufwendig. Als Analyseverfahren werden entweder HPLC mit Fluoreszenzdetektion oder GC-MS eingesetzt. Im Zuge der Anforderungen an die heutigen Laboratorien, die Probenbearbeitungszeiten (Turn-Around-Time) zu verringern und ohne Einbuße bei analytischen Kenngrößen wie Empfindlichkeit, Präzision und Richtigkeit, den Probendurchsatz zu erhöhen, werden hochgradig automatisierte Analyseverfahren für die Analytik benötigt.


Die CHRONECT LC-GC Technologie von Axel Semrau®, die sich seit einigen Jahren in der Routineanalytik von Lebensmittel etabliert hat, bildet eine ideale Grundlage für ein solches Applikationssystem. Die Analyse erfolgt mit einem LC-LC-GC-MS/MS-System und der imPAHct Methode. Um PAK zu bestimmen, wird eine einfache und schnelle Extraktion der Probe durchgeführt. Der Extrakt wird nach kurzer manueller Bearbeitung mit der CHRONECT Workstation PAK durch eine zweistufige LC-Trennung aufgereinigt (LC-LC-Clean-Up) und  anschließend mittels GC-MS analysiert. Speiseöle können direkt vermessen werden.


Durch dieses intelligente Matrixmanagement wird es möglich, die PAK, die von der EFSA zur Analyse vorgeschrieben sind, vollautomatisch zu bestimmen. Je nach Detektor werden sogar Nachweisgrenzen erreicht, die um den Faktor 100 geringer sind, als die vorgeschriebenen europäischen Grenzwerte für Säuglingsnahrung.


Die CHRONECT LC-GC Lösungen von Axel Semrau® werden im Applikationslabor vorinstalliert, getestet und direkt einsatzfertig beim Anwender installiert. Zu der Installation gehört ein Site Acceptance Test sowie eine Einweisung, sodass der Anwender sofort mit unserer Lösung arbeiten kann. So ist die schnellstmögliche Aufnahme des routinemäßigen Messbetriebs sichergestellt.



Vorteile der CHRONECT Workstation PAK und der imPAHct-Methode

  • LOD 1/100 des Grenzwertes für Säuglingsnahrung (Beispielsubstanz Benzo[a]pyren)
  • LOD für alle EFSA PAK zwischen 0,01 -
    0,02 μg/kg mit Bruker EVOQ GC-TQ
  • LOQ für alle EFSA PAK < 0,06 μg/kg mit Bruker EVOQ GC-TQ
  • Wiederholpräzision < 10 % für Gesamtverfahren
  • Analysendauer: 45 min
  • Keine Verbrauchsmaterialien durch LC-LC-Clean-Up
  • Längere Wartungsintervalle aufgrund der Clean-Up-Technologie
  • Verwendbar für Lebensmittel und Kosmetika
  • Hoher Probendurchsatz
  • Hoher Automatisierungsgrad
  • Investitionssicherheit
  • Ausbaufähig auf weitere Applikationen
  • Kurze Einarbeitungszeit durch Installation der fertigen Methode und Schulung
  • Qualifizierter Support

 


Systemkomponenten

  • CHRONECT Robotic bestehend aus:
    CTC PAL3 mit 85 cm Achse sowie
    Software Plattform CHRONOS
  • Agilent 1260 Infinity II HPLC-Pumpe
    mit UV-Detektor und Entgaser
  • Bruker EVOQ GC-TQ
  • CHRONECT LC-GC - Interface zur Kopplung der LC mit dem GC
  • Datensystem mit Steuer- und Auswerte-Software
  • Zubehör und Verbrauchsteile
  • Factory Acceptance Test
  • Einweisung und Inbetriebnahme
  • Site Acceptance Test
  • Schulung und Support



 


LC-LC-Clean-Up: erste und zweite Aufreinigung

Kalibrierkurve für Benzo[a]pyren von 0,04 – 4 μg/kg

LC-LC-GC-MS/MS-Messung einer Kakaobutter, die auf 0,04 μg/kg mit PAK dotiert wurde